NANO-LAB

Patent GE2000A0000101

BREVETTO

Titolo: Dispositivo per il controllo della temperatura dei campioni da analizzare con i microscopi a scansione di sonda.

Inventori: M. Allegrini, M.Labardi, L.Pardi, F.Francesconi.

Persona di riferimento:Prof. Maria Allegrini

Stato di primo deposito: Italia

Numero di primo deposito: GE2000A0000101

Data di primo deposito: 21/07/00

Classificazione: G01K, G12B. G01: measuring, testing G01K: measuring temperature; measuring quantity of heat; thermally sensitive elements not otherwise provided for. G12: instruments details G12B: detalis of instruments or comparable detalis of other apparatus not otherwise provided for.
Parole chiave:
Controllo temperatura campioni, microscopi scansione sonda, microscopio ottico a campo prossimo, SNOM, modalità trasmissione, microscopio a forza atomica, AFM, microscopio effetto tunnel, STM, porta campioni, supporto, celle Peltier, flusso fluido scambiatore calore, sensore temperatura al platino, apparecchiatura elettronica, elemento temperatura variabile.

Riassunto
Oggetto della presente invenzione è un dispositivo per il controllo della temperatura dei campioni, destinato all'impiego sui microscopi a scansione di sonda, incluso lo SNOM in modalità di trasmissione, capace di variare rapidamente la temperatura del campione e di stabilizzarla in un intervallo compreso tra -30° C e +90° C con una precisione del centesimo di grado Celsius; detto dispositivo comprende essenzialmente:
- un elemento a temperatura variabile composto da un porta campioni e dal suo supporto
- un'apparecchiatura elettronica con funzione di termostato e di generatore di corrente
- un serbatoio d'accumulo ed uno di raccolta contenenti un fluido scambiatore di calore atto a generare un flusso laminare di fluido all'interno della camera circolare dell'elemento a temperatura variabile.
Il porta campioni è un piccolo cilindro forato al centro realizzato in materiale ad elevata conducibilità termica (alluminio); il foro centrale è finalizzato a consentire il passaggio della luce attraverso il dispositivo e, inoltre, la sua geometria consente l'uso di ottiche di raccolta con una distanza di lavoro maggiore o uguale a 6 mm.

Il supporto del porta campioni consiste in una seconda parte cilindrica che presenta due cavità; la prima, esterna, alloggia il porta campioni in contatto termico con alcune celle Peltier, mentre, la seconda, è una camera completamente chiusa destinata ad accogliere il flusso del fluido scambiatore di calore sopraccitato. Il flusso è forzato dalla gravità tramite detti serbatoi di accumulo e di raccolta, collegati al dispositivo da due piccoli tubi flessibili ed è necessario per minimizzare il gradiente termico tra dispositivo e microscopio su cui poggia nonchè per aumentare l'efficienza delle celle Peltier; queste ultime hanno lo scopo di variare la temperatura della faccia superiore del cilindro che sostiene il porta campioni, mentre il fluido deve scambiare calore con la base inferiore del cilindro in contatto col microscopio esternamente e con le celle Peltier internamente. All'apparecchiatura elettronica sopraccitata, avente funzione di termostato e di generatore di corrente, è collegato un sensore di temperatura (preferibilmente un termostato al platino) finalizzato a misurare la temperatura superficiale del dispositivo.

Usi ed applicazioni: Controllo della temperatura dei campioni da analizzare con i microscopi a scansione di sonda, in particolare col microscopio ottico a campo prossimo SNOM, col microscopio a forza atomica AFM e col microscopio ad effetto tunnel STM specialmente in esperimenti finalizzati allo studio dei punti critici e delle transizioni di fase.

Vantaggi:

- Possibilità di variare la temperatura del campione in modo accurato e riproducibile e di stabilizzarla in un intervallo compreso tra -30 gradi Celsius e +90 gradi Celsius con una precisione del centesimo di grado Celsius.
- Possibilità di utilizzare ottiche di raccolta con una distanza di lavoro maggiore od uguale a 6 mm.
- Gradiente termico tra superficie del dispositivo riscaldante appoggiata al microscopio e microscopio tale da non pregiudicare il corretto funzionamento dell'apparato sperimentale.
- Possibilità di analizzare campioni idrati o volatili come cristalli proteici e sostanza biologiche in genere per i quali è necessario un uso in aria (gli usuali dispositivi commerciali lavorano in condizioni di alto vuoto od in atmosfera di elio a bassa pressione) e vicino alla temperatura ambiente variando rapidamente ed accuratamente la temperatura del campione analizzato (primo punto) scambiando la minore quantità di calore possibile con il microscopio per non indurre dilatazioni termiche dannose per il corretto funzionamento.
-Possibilità d'impiego con microscopi SNOM, qualora utilizzati in modalità di trasmissione, in quanto non viene ostacolato il cammino della luce che dalla sonda deve raggiungere il rilevatore ad essa opposto, passando attraverso il campione stesso, come avviene nei dispositivi oggetto della tecnica nota.